博澳“超级微波消解/萃取仪”性能与特点解读（IV）：仪器可使用含盐酸的任何溶剂作为消解体系

【导读】超级微波样品前处理技术和仪器因具有快速、高效和低成本等优势，正受到越来越多实验室的青睐！然而，市场现有多数仪器仍存在很多不足或缺陷，主要包括：①最高工作温度达不到300℃；②不能使用含盐酸的消解体系；③需使用稀酸或盐液作微波吸收液；④大腔体（≥3.5 L）仪器的小型化；⑤不能用于有机萃取，以及⑥存在温度精准测控问题等。仪器存在的这些问题，使超级微波的许多技术优势未能得到充分发挥，某种程度上限制了该技术的应用。

博澳公司经长期攻关，研发成功SUPERMATE系列超级微波消解/萃取仪，彻底解决了这些问题和痛点，将超级微波技术和应用推进到了一个新的高度！本系列文章将逐一解读博澳超级微波仪器是如何克服和解决这些问题和痛点的，敬请关注！

一、引言

基于微波消解技术和仪器处理不同类型样品时，需要加入一定体积和浓度，以及适合样品和目标分析物消解的酸或混酸（图1），即需要构建最佳的酸消解体系。多数情况下，消解体系的构建往往是决定是否高效和充分消解的关键！其主要作用包括：

（1）提供反应介质：酸与样品中的有机/无机成分发生化学反应（如氧化还原、络合等），将目标元素（如重金属）从复杂基质中释放出来，转化成可溶性的离子形式，从而实现后续的准确定性定量测定；

（2）增强氧化能力：在密闭高压环境下，酸的沸点显著升高（如硝酸从120℃升至200℃以上），高温高压使酸的氧化性大幅增强，可彻底分解顽固有机物（如油脂、蛋白质）和难溶无机物（如陶瓷、合金）。

图1 几种常见的消解用酸

如果选择的酸消解体系不当，则会导致消解失败，主要表现为：

（1）消解不完全：有机物碳化残留黑色颗粒，无机物（如硅酸盐、金属氧化物）保持固态，有沉淀残留（图2）；

（2）元素回收率低：挥发性元素（Hg、As、Se）在高温下可能以单质或氢化物形式挥发损失（未与酸反应形成稳定化合物）；

（3）后续分析失败：未溶解的微粒会导致ICP-MS雾化器等部件堵塞，或引起光谱干扰，检测结果严重偏差。

图2 不合适的酸体系会产生沉淀

二、含盐酸消解体系的主要作用及其对仪器影响

酸及其消解体系种类很多，而盐酸或含盐酸的混合酸则是最重要和最常用的消解溶剂之一，甚至有些情况下必须使用含盐酸体系才能完成消解！例如：

（1）某些矿物类样品需要依赖盐酸中的Cl-的强络合能力才能溶解，仅用硝酸则无法有效溶解此类样品；

（2）HCl可与有些元素形成稳定的氯络合物（如[SbCl₆]^-），防止高温下生成挥发性的氢化物。不使用盐酸，As、Sb和Sn等元素稳定性也会下降，无法解决相关行业的前处理需求。

然而，仪器在高温高压条件下，盐酸（气）极易腐蚀不锈钢材质的管线和高压阀门（均为超级微波消解仪中必备的重要部件），导致密封性变差，工作压力和温度下降，长期使用将会使仪器无法正常工作，降低仪器使用寿命。因此，市场部分超级微波消解仪均提示，要避用使用盐酸或含盐酸消解体系（如王水等），这就大大缩小了仪器消解的应用范围。针对以上问题，部分也可选择无盐酸的替代酸体系。如，可选择HF+HNO₃或HBr+HNO₃解决含贵金属样品消解或矿物消解的需求，但可能腐蚀石英部件，且后续采用ICP-MS或AFS进行定量分析会存在严重干扰和误差。总之，选择替代酸体系并非完美的解决方案。

图3 博澳超级微波消解/萃取仪

三、博澳超级微波消解仪：盐酸可用

博澳公司与各科研院所经过长期合作攻关，通过材料优选、工艺优化和多重耐腐蚀设计，彻底打破了超级微波消解仪器不能使用含盐酸消解体系的限制，极大拓展了酸消解体系的选择范围以及仪器应用领域。

为验证这一性能，我们采用包括含盐酸的消解体系，使用博澳超级微波消解仪持续处理包括黄铁矿、全岩深海沉积物（岩矿种类多，难消解）以及-氧化铝及其载体催化剂（极难消解）等不同类型的样品（表1）。

表1 使用包括盐酸在内的各消解溶剂及实验条件

图4 黄铁矿、全岩深海沉积物、氧化铝及其载体的消解效果

多轮、多次的实验结果表明，各样品均可获得完美的消解（图4），仪器的压力和温度一直保持稳定（即仪器密封性未受影响）。或者说，博澳超级微波消解仪不仅具有强大消解能力，而且可使用包括盐酸在内的所有腐蚀性酸作为消解体系！

超级微波消解仪主要用于各类样品中无机和有机组分的快速、高效消解和萃取，是各类原子光谱、分子光谱、色谱及质谱等分析检测仪器必备的、最为有效的样品前处理设备之一。   

与传统微波消解仪或其他同类产品相比，博澳超级微波消解/萃取系统（图5）的特点：

图5 博澳SUPERMATE系列超级微波消解仪

（1）样品消解更均匀：所有样品处于同一反应腔内（Single Reaction Chamber, SRC），所受压力和温度完全一致，完美解决了同批次多个样品处理的非均匀性问题，甚至可同时处理不同类型或基质的样品；

（2）更高的消解能力：反应腔体为不锈钢材质，可耐受更高压力（max. 20 MPa），并获得更高的实际工作温度（300℃下持续稳定工作1小时以上）。仪器具有极高的消解能力，可消解很多极难处理的样品；

（3）更精准的温度监控方式：使用无PTFE套管的插入式温度传感器，可更直接、更精准地监控实际反应温度及其变化；

（4）可使用纯水或自来水作为微波吸收载液：极高的微波馈入效率，保证仪器可使用纯水或自来水代替高电导的稀酸（5%HNO₃）或盐液作为微波吸收载液，减少了仪器腐蚀，避免了频繁的载液配制和更换等麻烦；

（5）盐酸可用：特别的防腐和密封设计，保证高压不锈钢管材和阀门不受包括盐酸在内任何腐蚀性溶剂的影响，可使用盐酸等作为消解试剂。

（6）样品管选择多样：置于高压单反应腔内的样品管（半密封），因其管内和管外的压力相同，即样品管材质并无耐压要求。可根据分析要求，选择玻璃、石英或PTFE等不同材质的样品管，极大地降低了使用成本；

（7）极高的批处理效率：根据样品管体积，一次可处理1-70个样品。

（8）无需“预处理”（消解前）：高压反应腔体积较大（3.5 L），加热消解产生的气体不会引起腔内压力瞬间过载，即消解前无须进行“预处理”；

（9）无需赶酸操作（消解后）：酸的用量较小（空白干扰小），多数情况下消解完成后无需进一步的赶酸操作；

（10）操作更为便捷：极简的样品装卸，全自动的预充压、腔盖开合、腔内空气净化、样品冷却以及泄压操作等，极大节省人力和时间成本；

（11）安全且环境更友好：使用耐高温高压且密封的不锈钢反应腔，以及较少的酸用量，确保操作人员安全和健康；

（12）应用更为广泛：理论上几乎可消解任何类型的样品，并可用于样品的快速高效有机萃取。

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