博澳“超级微波消解/萃取仪”性能与特点解读（II）：插入式温控系统实现精准温度测控

【导读】超级微波样品前处理技术和仪器因具有快速、高效和低成本等优势，正受到越来越多实验室的青睐！然而，市场现有多数仪器仍存在很多不足或缺陷，主要包括：①最高工作温度达不到300℃；②不能使用含盐酸的消解体系；③需使用稀酸或盐液作微波吸收液；④大腔体（≥3L）仪器的小型化；⑤不能用于有机萃取，以及⑥存在温度精准测控问题等。仪器存在的这些问题，使超级微波的许多技术优势未能得到充分发挥，某种程度上限制了该技术的应用。

博澳公司经长期攻关，研发成功SUPERMATE系列超级微波消解/萃取仪，彻底解决了这些问题和痛点，将超级微波技术和应用推进到了一个新的高度！本系列文章将针该仪器的性能和特点进行逐一解读，敬请关注！

一、引言

超级微波消解仪采用单一反应腔体系，处于该反应腔内的所有样品所受温度和压力相同，各样品消解具有良好的均匀性。此外，反应腔体采用可耐更高压力和温度的不锈钢圆桶和PTFE内衬桶构成，使其最高工作压力和温度（Pmax=20 MPa、Tmax=300℃）均高于普通微波消解仪（Pmax=6 MPa、Tmax=240℃），从而具有更高的消解效率。除所选择的酸消解体系之外，温度是决定消解效率的另一重要因素！因此，仪器工作温度的精准测控，是实现完美消解的关键！

二、现有超级微波消解仪的温控方式及不足

市场现有超级微波消解仪的测温方式主要非接触式红外测温和插入式铂电阻测温两类。

（1）非接触式红外测温方式：该方式主要通过温度探头扫描和检测一定距离内的温度红外数据来进行温度测控（图1），它不是直接测量高压反应腔内载液的温度，而是测量盛装载液的PTFE内衬桶的温度。如果用内衬桶温度代表仪器消解过程中的工作温度，可能会导致温度测控的滞后性和准确性。

图1 非接触式红外测温方式

（2）需PTFE插入式铂电阻测温方式：相比红外测温，这是一种相对准确的温控方式。但为了保护温度探头免受酸的腐蚀，需在温度探头外加PTFE保护套。温度传感器植入方式可分为两种，即，

①底部插入式温度传感器：如果超级微波消解仪的腔盖采用掀盖式设计，其温度探头一般固定于腔体底部（图2）。因防腐和密封性要求，通常需在PTFE内衬桶底部做一个小的凸起以容纳温度探头。显然，这种设计使探头也只能测量内衬桶温度，仍然存在消解温度测控的准确性和滞后性等问题。

图2 底部插入式温度传感器示意图

②外加PTFE保护套的插入式温度传感器：如果超级微波消解仪的腔盖采用采用升降式设计，其温度探头多固定于腔盖。当腔盖下降并密封时，温度探头则直接插入载液并测量其真实消解温度（图3）。但一些产品只能采用稀酸或盐液作为微波吸收载液（单击蓝字可跳转《解读（1）》），长期使用会对温度探头造成腐蚀，导致关键部件不耐用。基于防腐和保护探头考虑，多数温度传感器需外加PTFE保护套管，从而一定程度地带来温度监控的滞后性和准确性问题。

可见，以上两种测温方式探头均需PTFE套管保护，都不是严格意义上的直接接触测温！尤其值得关注的是，在250-260℃持续使用时，会导致PTFE套管软化甚至变形，进而影响传感器的测温性能，需要频繁更换套管，这不仅麻烦而且也会增加使用成本。更致命的是，使用PTFE套管也会使消解温度受到限制，不能实现超级微波仪器300℃的最高工作温度！

图3 外加PTFE保护套的插入式温度传感器

三、博澳超级微波消解仪创新的温控方式及优势

博澳超级微波消解仪采用了耐腐蚀的、无PTFE保护套管的插入式温度测控方式（图4），可直接精准测控载液的实时温度，不存在套管更换和温度限制等问题，仪器可在最高工作温度300℃持续稳定运行。此外，仪器还直接使用纯水或自来水代替稀酸或盐液作为微波吸收载液，也大幅降低了传感器的腐蚀风险。

图4 无PTFE保护套管的插入式温控方式（博澳）

经第三方检验机构，采用博澳超级微波消解仪的温度测量偏差数值远低于《GB 4706.21-2008 家用和类似用途电器的安全 微波炉，包括组合型微波炉的特殊要求》中所规定的±3℃，完全满足并显著优于国家强制安全标准的要求，从根本上保障了产品的使用安全性和性能可靠性（图 5）。

图5 博澳超级微波消解/萃取仪

超级微波消解仪主要用于各类样品中无机和有机组分的快速、高效消解和萃取，是各类原子光谱、分子光谱、色谱及质谱等分析检测仪器必备的、最为有效的样品前处理设备之一。   

与传统微波消解仪相比，博澳超级微波消解/萃取系统（图6）的特点：

图6 博澳SUPERMATE系列超级微波消解仪

（1）样品消解更均匀：所有样品处于同一反应腔内（Single Reaction Chamber, SRC），所受压力和温度完全一致，完美解决了同批次多个样品处理的非均匀性问题，甚至可同时处理不同类型或基质的样品；

（2）更高的消解能力：反应腔体为不锈钢材质，可耐受更高压力（max. 20 MPa），并获得更高的实际工作温度（300℃下持续稳定工作1小时以上）。仪器具有极高的消解能力，可消解很多极难处理的样品；

（3）更精准的温度监控方式：使用无PTFE套管的插入式温度传感器，可更直接、更精准地监控实际反应温度及其变化；

（4）可使用纯水或自来水作为微波吸收载液：极高的微波馈入效率，保证仪器可使用纯水或自来水代替高电导的稀酸（5%HNO3）或盐液作为微波吸收载液，减少了仪器腐蚀，避免了频繁的载液配制和更换等麻烦；

（5）盐酸可用：特别的防腐和密封设计，保证高压不锈钢管材和阀门不受包括盐酸在内任何腐蚀性溶剂的影响，可使用盐酸等作为消解试剂。

（6）样品管选择多样：置于高压单反应腔内的样品管（半密封），因其管内和管外的压力相同，即样品管材质并无耐压要求。可根据分析要求，选择玻璃、石英或PTFE等不同材质的样品管，极大地降低了使用成本；

（7）极高的批处理效率：根据样品管体积，一次可处理1-70个样品。

（8）无需“预处理”（消解前）：高压反应腔体积较大（3.5 L），加热消解产生的气体不会引起腔内压力瞬间过载，即消解前无须进行“预处理”；

（9）无需赶酸操作（消解后）：酸的用量较小（空白干扰小），多数情况下消解完成后无需进一步的赶酸操作；

（10）操作更为便捷：极简的样品装卸，全自动的预充压、腔盖开合、腔内空气净化、样品冷却以及泄压操作等，极大节省人力和时间成本；

（11）安全且环境更友好：使用耐高温高压且密封的不锈钢反应腔，以及较少的酸用量，确保操作人员安全和健康；

（12）应用更为广泛：理论上几乎可消解任何类型的样品，并可用于样品的快速高效有机萃取。

扫描以上二维码

以获取更多相关资讯