铅污染与铅中毒的快速高效筛检:超级微波消解法

近期,我国先后发生多起严重的铅中毒事件。例如,7月初,甘肃天水某幼儿园中有233名儿童被检出血铅超标,其中有70余人达中度中毒标准,或对幼儿造成不可逆的神经损伤。同月,江苏丹阳某玻璃加工厂因代工“维态美蛋白酶”涉铅超标被立案调查。这两起事件再次暴露出铅污染监管盲区,造成重大食品安全问题和社会影响。

铅被称为“完美毒物”,世界卫生组织(WHO)明确声明:铅无安全暴露水平,即使血铅浓度低至50 mg/L(远低于传统中毒标准100 mg/L),仍会伤害人体;当铅进入人体后可广泛蓄积于骨骼、大脑、肝脏等器官,对人体造成各种不可逆的伤害(表1)。而铅污染的来源和暴露途径更是多种多样(表2)。

表1 铅对人体的危害

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表2 铅污染来源和暴露途径

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我国已建立食品、大气环境和水环境等多维度铅管控标准。例如,《国标GB 2762-2022:食品安全国家标准食品中污染物限量》,规定了婴幼儿粉状食品(0.15)、生乳(0.05)、蔬菜(0.3)、蜂蜜(1.0)、鱼类(0.5)和茶叶(5.0)中铅的最大残留限量(mg/kg);《大气污染物综合排放标准》(GB 16297-1996)中规定大气污染物中铅含量要≤0.7 mg/m³(有组织排放);《污水综合排放标准》(GB 8978-1996)中规定了水污染物中总铅≤1.0 mg/L。

铅含量分析前需进行样品前处理,而根据《食品安全国家标准食品中铅的测定》(GB 5009.12-2023),主要的前处理方法有微波消解、湿法消解和压力罐消解等。面对日益增长的食品安全监测需求,超级微波消解仪因具有快速、高效、高通量和操作简便等特点而受到广泛青睐!

我们采用广东博澳科学仪器有限公司最新研发的全新一代超级微波消解/萃取仪(图1),每批次可同时处理约40个样品:称取0.3g样品并加入5-8 mLHNO3后,置于微波加热腔内,按程序充入约4 MPa氮气,微波加热升温到250℃,保持10-15min,冷却后取出定容,即可以AAS, AFS, ICP-AES或ICP-MS等仪器进行定量分析。

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图1 博澳SUPERMATE系列超级微波消解/萃取仪


超级微波消解仪主要用于各类样品中无机和有机组分的快速、高效消解和萃取,是各类原子光谱、分子光谱、色谱及质谱等分析检测仪器必备的、最为有效的样品前处理设备之一。  

与传统微波消解仪相比,博澳超级微波消解/萃取系统(图2)的特点:


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图2 博澳SUPERMATE系列超级微波消解仪

(1)样品消解更均匀所有样品处于同一反应腔内(Single Reaction Chamber, SRC),所受压力和温度完全一致,完美解决了同批次多个样品处理的非均匀性问题,甚至可同时处理不同类型或基质的样品。

(2)更高的消解能力:反应腔体为不锈钢材质,可耐受更高压力(max. 20MPa)并获得更高温度(max. 300oC),因而具有极高的消解能力,可处理很多极难消解的样品;

(3)样品管选择更加多样:置于高压单反应腔内的样品管(半密封),因其管内和管外的压力相同,即样品管材质并无耐压要求。可根据分析要求,选择玻璃、石英或PTFE等不同材质的样品管,极大地降低了使用成本;

(4)极高的批处理效率:根据样品管体积,一次可处理1-70个样品。

(5)无需“预处理”(消解前):高压反应腔体积较大(3.5 L),加热消解产生的气体不会引起腔内压力瞬间过载,即消解前无须进行“预处理”;

(6)无需赶酸操作(消解后):酸的用量较小(空白干扰小),多数情况下消解完成后无需进一步的赶酸操作;

(7)操作更为便捷:样品装卸非常简单,样品冷却和泄压更快捷,极大节省人力和时间成本;

(8)安全且环境更友好:使用耐高温高压且密封的不锈钢反应腔,以及较少的酸用量,确保操作人员安全和健康;

(9)应用更为广泛:理论上几乎可消解任何类型的样品,并可用于样品的快速高效有机萃取。


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