氢氟酸基体
HF基体一定是需要耐氢氟酸系统的,实在是经费不足,雾化器一定要PFA的。耐氢氟酸系统往往记忆效应更为严重,价格昂贵。然而,只要样品里含有Si相关物质,HF就是必需的,某些元素也只有HF体系才能稳定。当然,更多元素是无法在ppb级别浓度前提下,稳定在百分含量的HF基体的。

和盐酸情况差异较大,可以稳定在HF基体里的元素不是太多。第一主族的五个元素;第四,五,六副族的九个元素,再加上Mn和Fe;金属与非金属在元素周期表交接的七个元素:B,Al,Si,Ge,Sn,Sb,Te。
大家注意,一旦是大量的HF存在,即便加盐酸也很难稳定贵金属和稀土元素。 这里分享一个信息:快速消解法,使用王水提取就可以很轻松地把土壤中的Hg作准,但是加HF就是测不准,有老师认为是Hg跑了,实际上我做过实验,哪怕120度赶酸至近干,Hg的损失在20%以内。实际上我认为是形成了氟化物的沉淀,导致结果偏低。 写到这里,我必须得做个说明:在半导体领域或类似应用里,由于含量极低(没有绝对不溶解的物质),容器质量好(容器内壁与吸附和沉淀关系密切),仪器干净(与容器类似),并且是现配现用(即便是沉淀的形成也是需要时间的)的前提下,很多即便是基体不稳定的情况也可以做。但是,一旦是某个因素不满足,溶液稳定性肯定有问题。 另外:HF在制备氮化物的时候是必须的,比如:Si3N4。 氢氟酸这个东西很讨厌,比硝酸,盐酸对人的危害大多了,所以能不使用就不要用,能少用绝不要多用。 抛开硫酸本身就要测定元素含量不说,硫酸也是消解样品重要的酸。比如说土壤中的稀土元素的测定,由于形成了氟化物的沉淀,需要利用硫酸的高沸点来使稀土元素重新溶解。
上图里标记颜色的元素都可以在较高浓度里溶解于硫酸。① Hg,Au这两个元素不能超过100ppm,并且要储存在玻璃容器为宜。② 和写硝酸盐酸基体时提到的,Ag一定不能含有痕量的Cl。③ F代表需要少量HF络合即可稳定,HF表示需要大量的HF才可以,这个和硝酸、盐酸体系一致。④ Cl和T代表的是:使用盐酸、酒石酸即可在硫酸稳定。可以发现,和HF体系还是不一样的,氢氟酸体系即便你加了这盐酸,也无法保证像贵金属这些元素的稳定性。
最后提醒一句:ICP-MS测试酸度线性和样品尽量匹配,且酸度不宜过大可以配合过氧化氢的使用来减少酸的依赖,并考虑有机进样,碱溶等方式。
文章转载自公众号“ ICPMS爱好者”。