博澳“超级微波消解/萃取仪”性能与特点解读（V）：可于高达300℃消解温度下稳定运行1小时以上

【导读】超级微波样品前处理技术和仪器因具有快速、高效和低成本等优势，正受到越来越多实验室的青睐！然而，市场现有多数仪器仍存在很多不足或缺陷，主要包括：①最高工作温度达不到300℃；②不能使用含盐酸的消解体系；③需使用稀酸或盐液作微波吸收液；④大腔体（≥3.5 L）仪器的小型化；⑤不能用于有机萃取，以及⑥存在温度精准测控问题等。仪器存在的这些问题，使超级微波的许多技术优势未能得到充分发挥，某种程度上限制了该技术的应用。

博澳公司经长期攻关，研发成功SUPERMATE系列超级微波消解/萃取仪，彻底解决了这些问题和痛点，将超级微波技术和应用推进到了一个新的高度！本系列文章将逐一解读博澳超级微波仪器是如何克服和解决这些问题和痛点的，敬请关注！

一、引言

工作温度是影响样品消解完全程度、消解速度、处理难消解样品或样品消解范围等方面的决定性因素！理论上，超级微波消解技术的最高工作压力（20 MPa）和温度（300℃）都非常高，具有极强的消解效率。然而，对于市场现有多数超级微波消解仪而言，因其腔体内的样品管架和密封圈多为有机材料，如果温度长时间维持在240℃或以上的高温条件（此时压力达10-20 MPa），这些仪器的材料部件会发生变形和密封性变差，导致压力和温度达不到“理论值”（20MPa，300℃）。虽然在合适的消解体系或增加消解时间，多数样品在240℃或以下也能消解完全，但有些样品，如食品中有机砷完全转化为无机砷（GB 5009.11-2024）、某些难消解的氧化铝基以及岩矿类样品等难消解的样品，仍需280-300℃高温才能完全消解。

虽然市场现有超级微波消解仪在消解均匀性、消解效率、使用方便性和成本等方面均显著优于传统微波消解仪，但其最高实际工作温度基本不超过250℃！这个温度并不比传统微波消解仪高多少（个别生产商的超级微波仪器标称最高温度可达280-300℃，但仅能维持分钟），或者说，超级微波并不“超级”！

二、博澳超级微波消解仪最高工作温度达300℃并稳定运行1小时以上

博澳公司经一年多的攻关和反复极限测试，成功研发颇具特色的SUPERMATE系列超级微波消解/萃取系统（图1），通过采取1）耐温部件材料的优选和改性；2）耐腐材料和防腐措施的加持；3）密封材料优选；以及4）仪器耐温耐腐各部件工艺设计及其整体布局等一系列措施，提高了仪器组件的耐温耐腐性，以及高温高压条件下仪器的密封性等问题，完美解决了密封-高压-高温-耐腐之间的矛盾，将超级微波消解技术优势发挥到极致，保证仪器可在300℃高温条件下稳定运行1小时以上！

图1 博澳超级微波消解/萃取仪

三、博博澳超级微波消解仪300℃度条件下的消解应用实例

国标《食品安全国家标准：食品中总砷及无机砷的测定（GB 5009.11-2024）》要求，样品中总砷的消解温度必须于280-300℃并保持至少1 h以上，才能将有机砷完全转化为无机砷，并以原子荧光光谱仪（AFS）进行准确测定。但该国标方法在实际操作上，步骤极为繁杂。为此，博澳公司与广东省疾控中心等机构合作，尝试采用本公司研发的超级微波消解仪处理牡蛎粉、鱼肉和紫菜粉样品中的有机砷，并将其AFS测定结果与ICP-MS进行了比较（如图2）。

图2 不同消解温度（260-300℃）下有机砷的消解结果比较

结果发现，所有样品的消解转化率都随温度升高而增加。在260℃消解1小时后，所有3种样品中有机砷的转化率均较低（55-81%）；如果消解温度继续升至280℃消解1小时后，则有2种（牡蛎粉和紫菜粉）可实现有机砷的完全转化；但只有消解温度达到300℃消解后（后续实验证实只需消解30-45分钟即可），才能将所有3种样品中有机砷完全转化为无机砷（97-106%）。可见，采用具有极高工作温度的博澳超级微波消解仪，可更为快速、高效地解决有机砷以及其他难消解样品的前处理难题。

以上实验结果也表明，温度是决定消解完全程度和效率的主要参数之一，仪器所能达到的最高使用温度（280-300℃条件下维持稳定运行1小时以上）也是衡量超级微波消解仪器的主要技术指标之一。

超级微波消解仪主要用于各类样品中无机和有机组分的快速、高效消解和萃取，是各类原子光谱、分子光谱、色谱及质谱等分析检测仪器必备的、最为有效的样品前处理设备之一。   

与传统微波消解仪或其他同类产品相比，博澳超级微波消解/萃取系统（图3）的特点：

图3 博澳SUPERMATE系列超级微波消解仪

（1）样品消解更均匀：所有样品处于同一反应腔内（Single Reaction Chamber, SRC），所受压力和温度完全一致，完美解决了同批次多个样品处理的非均匀性问题，甚至可同时处理不同类型或基质的样品；

（2）更高的消解能力：反应腔体为不锈钢材质，可耐受更高压力（max. 20 MPa），并获得更高的实际工作温度（300℃下持续稳定工作1小时以上）。仪器具有极高的消解能力，可消解很多极难处理的样品；

（3）更精准的温度监控方式：使用无PTFE套管的插入式温度传感器，可更直接、更精准地监控实际反应温度及其变化；

（4）可使用纯水或自来水作为微波吸收载液：极高的微波馈入效率，保证仪器可使用纯水或自来水代替高电导的稀酸（5%HNO₃）或盐液作为微波吸收载液，减少了仪器腐蚀，避免了频繁的载液配制和更换等麻烦；

（5）盐酸可用：特别的防腐和密封设计，保证高压不锈钢管材和阀门不受包括盐酸在内任何腐蚀性溶剂的影响，可使用盐酸等作为消解试剂。

（6）样品管选择多样：置于高压单反应腔内的样品管（半密封），因其管内和管外的压力相同，即样品管材质并无耐压要求。可根据分析要求，选择玻璃、石英或PTFE等不同材质的样品管，极大地降低了使用成本；

（7）极高的批处理效率：根据样品管体积，一次可处理1-70个样品。

（8）无需“预处理”（消解前）：高压反应腔体积较大（3.5 L），加热消解产生的气体不会引起腔内压力瞬间过载，即消解前无须进行“预处理”；

（9）无需赶酸操作（消解后）：酸的用量较小（空白干扰小），多数情况下消解完成后无需进一步的赶酸操作；

（10）操作更为便捷：极简的样品装卸，全自动的预充压、腔盖开合、腔内空气净化、样品冷却以及泄压操作等，极大节省人力和时间成本；

（11）安全且环境更友好：使用耐高温高压且密封的不锈钢反应腔，以及较少的酸用量，确保操作人员安全和健康；

（12）应用更为广泛：理论上几乎可消解任何类型的样品，并可用于样品的快速高效有机萃取。

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