博澳“超级微波消解/萃取仪”性能与特点解读（I）：直接使用水或自来水作为超级微波吸收载液

【导读】超级微波样品前处理技术和仪器因具有快速、高效和低成本等优势，正受到越来越多实验室的青睐！然而，市场现有多数仪器仍存在很多不足或缺陷，主要包括：①最高工作温度达不到300℃；②不能使用含盐酸的消解体系；③需使用稀酸或盐液作微波吸收液；④大腔体（≥3L）仪器的小型化；⑤不能用于有机萃取，以及⑥存在温度精准测控问题等。仪器存在的这些问题，使超级微波的许多技术优势未能得到充分发挥，某种程度上限制了该技术的应用。

博澳公司经长期攻关，研发成功SUPERMATE系列超级微波消解/萃取仪，彻底解决了这些问题和痛点，将超级微波技术和应用推进到了一个新的高度！本系列文章将针该仪器的性能和特点进行逐一解读，敬请关注！

一、引言

所谓超级微波，是指在底部盛有微波吸收载液的圆桶状不锈钢炉腔内，放入多个无耐压要求的玻璃、石英或聚四氟乙烯等材质的样品管，炉腔加盖密封后充入一定压力的氮气，再开启微波，加热至更高的压力和温度，从而实现样品快速、高效处理的一种全新技术和仪器（图1）。

图1 超级微波消解仪工作过程

图2 博澳超级微波消解/萃取仪

博澳公司经多年攻关，成功研发颇具特色的SUPERMATE系列超级微波消解/萃取仪（图2）。该仪器通过大幅提升微波馈入效率，实现了以水代替稀酸或盐液作为微波吸收载液的突破。

二、采用稀酸或盐液作为微波吸收载液：问题与不足

众所周知，于不锈钢高压腔内加注的微波吸收液（载液）的主要作用是为了吸收微波能量并加热样品。因此，微波吸收液的选择及其用量可直接影响加热速率、最高工作温度或消解效率。现有多数仪器通常选择稀酸（如5%HNO3）或盐液等高电导溶液来提高微波的吸收效率，但这也会给处于高温高压环境下工作的仪器带来以下问题：

（1）增加了仪器不锈钢材质部件（腔体、管线、高压阀门和温度传感器）的腐蚀风险，从而降低仪器高压密封性和使用寿命；

（2）消解后稀酸或盐液的用量（体积）和浓度会发生改变，需要频繁的配制和更换吸收液（图3）。

图3 稀酸或盐液体积和浓度的改变导致配制和更换麻烦

三、选择纯水或自来水作为微波吸收载液：博澳仪器解决方案及优点

相比稀酸或盐液，使用纯水或自来水作为微波吸收液则不存在仪器腐蚀和吸收液更换麻烦等问题（若水量减少可简单补加即可），但要解决水的微波吸收效率相对较低的问题。

因此，唯一的解决方案就是最大程度地提高微波的馈入效率：将微波谐振腔产生的微波能更加高效地传输并耦合至高压反应腔内吸收载液和样品，从而实现了更快的加热速率和更高的消解温度（图1右三）。

为此，博澳公司与多方合作，通过理论计算、多重工艺改进以及重复极限测试，大幅地提高了微波的馈入效率：在使用1200W微波输入功率以及纯水作吸收载液的条件下，仪器拥有加热效率高（300℃消解温度下稳定运行1小时以上）、酸蚀风险小、吸收液无需配制和更换等诸多优点。

超级微波消解仪主要用于各类样品中无机和有机组分的快速、高效消解和萃取，是各类原子光谱、分子光谱、色谱及质谱等分析检测仪器必备的、最为有效的样品前处理设备之一。   

与传统微波消解仪相比，博澳超级微波消解/萃取系统（图3）的特点：

图3 博澳SUPERMATE系列超级微波消解仪

（1）样品消解更均匀：所有样品处于同一反应腔内（Single Reaction Chamber, SRC），所受压力和温度完全一致，完美解决了同批次多个样品处理的非均匀性问题，甚至可同时处理不同类型或基质的样品；

（2）更高的消解能力：反应腔体为不锈钢材质，可耐受更高压力（max. 20 MPa），并获得更高的实际工作温度（300℃下持续稳定工作1小时以上）。仪器具有极高的消解能力，可消解很多极难处理的样品；

（3）更精准的温度监控方式：使用无PTFE套管的插入式温度传感器，可更直接、更精准地监控实际反应温度及其变化；

（4）可使用纯水或自来水作为微波吸收载液：极高的微波馈入效率，保证仪器可使用纯水或自来水代替高电导的稀酸（5%HNO3）或盐液作为微波吸收载液，减少了仪器腐蚀，避免了频繁的载液配制和更换等麻烦；

（5）盐酸可用：特别的防腐和密封设计，保证高压不锈钢管材和阀门不受包括盐酸在内任何腐蚀性溶剂的影响，可使用盐酸等作为消解试剂。

（6）样品管选择多样：置于高压单反应腔内的样品管（半密封），因其管内和管外的压力相同，即样品管材质并无耐压要求。可根据分析要求，选择玻璃、石英或PTFE等不同材质的样品管，极大地降低了使用成本；

（7）极高的批处理效率：根据样品管体积，一次可处理1-70个样品。

（8）无需“预处理”（消解前）：高压反应腔体积较大（3.5 L），加热消解产生的气体不会引起腔内压力瞬间过载，即消解前无须进行“预处理”；

（9）无需赶酸操作（消解后）：酸的用量较小（空白干扰小），多数情况下消解完成后无需进一步的赶酸操作；

（10）操作更为便捷：极简的样品装卸，全自动的预充压、腔盖开合、腔内空气净化、样品冷却以及泄压操作等，极大节省人力和时间成本；

（11）安全且环境更友好：使用耐高温高压且密封的不锈钢反应腔，以及较少的酸用量，确保操作人员安全和健康；

（12）应用更为广泛：理论上几乎可消解任何类型的样品，并可用于样品的快速高效有机萃取。

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