如何选购适合您需求的超级微波消解仪?

 邹世春博士(中山大学教授、博澳公司董事长)

与传统微波消解仪相比,超级微波消解技术和仪器(图1)因其卓越的性能优势,正逐渐受到广大用户的青睐!然而,一些用户虽然比较了解该技术及其优势,但对如何选择市场上不同品牌和型号的仪器仍然比较迷茫,甚至还受到一些厂家的夸大宣传或销售人员的误导。以下就如何选择最适合您的超级微波消解仪谈谈看法,供有兴趣的朋友参考。

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图1 SUPERMATE系列超级微波消解仪(见本文最后)


(1)仪器反应腔体积大小选择:该指标直接决定了一批次可同时消解的样品数量。目前市场上的仪器大概可分为小腔体(1 L)、中腔体(2.5 L和大腔体(≥3.5 L或2-4个小腔体的组合三类。反应腔体积越大,对仪器制造要求越高,价格也就越贵。比如小腔体在20-35万,中腔体在40-60万,而大腔体在70-150万之间。

(2)实际工作压力温度选择:工作温度是样品消解效率、样品类型和应用范围的决定性因素!如果工作压力上不去,温度也就上不去。理论上,超级微波消解技术的最高工作压力(20 MPa和温度(300)都非常高,具有极强的消解效率。然而,对于现有多数超级微波消解仪而言,因其腔体内的样品管架和密封圈多为有机材料,在280-300高温和高压条件下,会发生材料变形,以及密封性变差,导致压力和温度双下降。因此,现有多数仪器最高实际消解温度不会高于230-240。当然,在选择合适的消解体系或增加消解时间,多数样品在200左右也能消解完全。但有些样品,如食品中有机砷完全转化为无机砷(以HG-AFS测定)、各类难消解的氧化铝基和岩矿类样品等仍需280-300高温才能实现完全消解。目前,博澳SUPERMATE系列超级微波消解/萃取系统通过高温材料选择、工艺设计优化等措施实现了300℃的消解温度下稳定运行。

(3)最高工作温度的判别(验收):虽然市场上很多仪器均标称可达280-300,但实际上达不到该温度,或者,即使达到了也只能保持3-5 min(有的厂家为了“达标”,甚至通过改变温度显示设置等作假方式,来“达到300”)。那么,如何判断仪器最高的真实工作温度可达到300呢?两种方法:在不修改程序的前提下,看仪器是否可保持300工作1小时以上;或者以鱼肉等海产品中有机砷转化为无机砷的比率是否接近100%来判别

(4)温度监测方式选择:高压腔内消解温度均采用插入式铂电阻测量方式。为了保护温度传感器免受腐蚀,多数仪器会在传感器外加装PTFE保护套管。但这可能使温度测量产生一定滞后或偏差,同时也会导致最高工作温度不能超过250(因PTFE最高耐温为250);也有仪器采用耐酸蚀的温度传感器(无需保护套管),温度测量更为精准,不受最高工作温度(300)影响。

(5)含盐酸的溶剂可否作为消解体系:这是极为重要的一项指标!盐酸是最重要和最常用的一种消解溶剂,如果不能使用盐酸(王水和其他含盐酸的混合酸消解体系),则很多样品将难以消解,仪器消解的应用范围将会大打折扣!为什么有的仪器不能使用盐酸呢?这是因为仪器需要使用耐高压的不锈钢管线和阀门,它们极易受到盐酸腐蚀,导致管线和阀门受损,密封性能变差,压力和温度下降。长期使用将导致仪器损坏,无法正常工作。已有仪器通过不同方式克服了以上问题。

(6)仪器使用的微波吸收液种类:微波吸收载液主要用于吸收微波并加热样品。目前多数产品多采用稀酸(5%HNO3或盐液等高电导溶液,以提高微波加热效率或升温速率。但使用这些吸收液存在很多问题,除了会增加对腔体的腐蚀性之外,还会因为浓度或体积的改变而需频繁配制或更换。目前市场上已有通过高效的微波馈入和密封设计,仅采用纯水或自来水即可作为微波吸收液的仪器出现,克服了微波吸收液腐蚀、配制和更换麻烦等问题。

(7)仪器大小:仪器的大小应根据实验室空间和使用需求决定。目前市场上反应腔体≤3.5L的仪器均为台式,可置于实验台上使用,而腔体≥3.5L的仪器多为柜式或落地式(部分也为台式),占用空间较大。

(8)其他:除了以上需要考虑的情况外,仪器的稳定性、自动化程度(样品置入和取出、加盖密封和开盖方式等)、品牌口碑以及性价比等也是要考虑的因素。

希望以上看法可为打算选购超级微波消解仪的用户有所帮助。用户在调研或购置仪器时,应综合考虑仪器性能指标、稳定性或耐用性、使用的方便性以及性价比等多方面因素。不同品牌或型号仪器各有特点,没有所谓最好的仪器,只有最适合用户实际分析需求的仪器!


超级微波消解仪主要用于各类样品中无机和有机组分的快速、高效消解和萃取,是各类原子光谱、分子光谱、色谱及质谱等分析检测仪器必备的、最为有效的样品前处理设备之一。  

与传统微波消解仪相比,博澳超级微波消解/萃取系统(图2)的特点:

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图2 博澳SUPERMATE系列超级微波消解仪

(1)样品消解更均匀所有样品处于同一反应腔内(Single Reaction Chamber, SRC),所受压力和温度完全一致,完美解决了同批次多个样品处理的非均匀性问题,甚至可同时处理不同类型或基质的样品。

(2)更高的消解能力:反应腔体为不锈钢材质,可耐受更高压力(max. 20MPa)并获得更高温度(max. 300oC),因而具有极高的消解能力,可处理很多极难消解的样品;

(3)样品管选择更加多样:置于高压单反应腔内的样品管(半密封),因其管内和管外的压力相同,即样品管材质并无耐压要求。可根据分析要求,选择玻璃、石英或PTFE等不同材质的样品管,极大地降低了使用成本;

(4)极高的批处理效率:根据样品管体积,一次可处理1-70个样品。

(5)无需“预处理”(消解前):高压反应腔体积较大(3.5 L),加热消解产生的气体不会引起腔内压力瞬间过载,即消解前无须进行“预处理”;

(6)无需赶酸操作(消解后):酸的用量较小(空白干扰小),多数情况下消解完成后无需进一步的赶酸操作;

(7)操作更为便捷:样品装卸非常简单,样品冷却和泄压更快捷,极大节省人力和时间成本;

(8)安全且环境更友好:使用耐高温高压且密封的不锈钢反应腔,以及较少的酸用量,确保操作人员安全和健康;

(9)应用更为广泛:理论上几乎可消解任何类型的样品,并可用于样品的快速高效有机萃取。