引言
超级微波消解仪(下称“超级微波”)以单反应腔预加压的独特设计,克服了许多传统微波消解仪(下称“传统微波”)的缺点。以前,我们曾经给超级微波的优良特性做了总体介绍(《浅谈超级微波消解》),感兴趣的朋友们就此向我们提出疑问:“以往我用传统微波来处理样品,一次只能处理一种类型的样品,并且不同消解罐之间会有不可避免的温差和压差,但凡加酸量稍有不同,其消解效果都会有很大差别。你说超级微波可以一次性处理多种不同样品?是不是真的啊!”对于这点,我可以负责任地告诉您:是真的!正所谓,“纸上谈来终觉浅,绝知此事须躬行”!下面我们就用实验证明我们所言非虚!
一、材料与仪器
本次实验我们采用博澳仪器公司研发的SUPERMATE 7X型超级微波消解仪,针对15种不同类型(食品和添加剂、药品(材)及辅料、保健品和固体饮料等)、不同称样量(0.2-1.0 g)的样品(图1和表1),看看超级微波是否能经受的住这个考验。

使用传统微波处理这些样品的消解温度大多在180-200℃之间不等,但常常因为温度过高导致罐内压力急剧上升,存在着爆炸或泄露的安全风险。而且,过高的温度也会损坏消解罐,影响设备的正常运行和使用寿命。但!是!在超级微波这里,这都不是事呀!所以一视同仁,我们就直接用更高的温度,250℃!别问!问就是技术过硬,可以任性!二、实验步骤
称取适量各类样品并记录,于12 mL石英样品管中统一加入5 mL的硝酸,按编号置于样品架上。随后只需默默地待着……大概10 min吧(图2)。2. 仪器消解操作步骤
(1)开启电源,设置消解参数为温度250℃、时间30 min,并操作仪器上升、装载、下降、合盖、充压(从图3到图6,向左滑动可查看)。除样品吊篮需人工装卸外,其他操作均可通过点击控制面板轻轻松松完成!(2)一切准备就绪,点击“启动”正式开始消解,然后您就可以去摸鱼了……(3)消解结束,仪器会自动进入冷却模式并泄压。完成泄压后,便可开盖取样品,稀释并观察效果(从图7到图9,向左滑动可查看)。
那么,让我们一起来看看消解后的效果如何吧~,如图10和图11所示。图10 消解后样品 图11 稀释后的样品
大多数样品的消解效果都是非常理想滴……,即使个别样品量高达1 g,也可以完全消解。也就是说:超级微波具有强大的消解能力,可同时处理多种类型样品,无须考虑样品分类问题。
当然啦,您可能也注意到了,15个样品中有3个样品消解效果好像不太理想(表2),至于原因嘛,是酱紫滴……
1)胶原蛋白肽和纳豆红曲(6和8号样品)因加酸量不足而并未消解完全。显而易见,只要适当减少称样量或者增加酸量即可解决(期间需要注意消解液体积不得超过样品管的1/2,增加酸量的同时应更换为更大容积的样品管);2)空心胶囊(15号样品)则是因为没有加入HF而出现少许TiO2沉淀,可以通过调整消解液配方(如果引入HF,则应将石英反应管换成PTFE反应管)。可见,尽管极少数样品表面上看消解效果“不佳”,但其实只需简单地调整一下消解试剂的种类、比例或样品管即可解决!可以说,以上这些小问题也都不算什么问题啦。针对上述需加大酸量或者需采用HF来完成消解的样品,我们博澳公司配有更大体积(50/70 mL)、多种材质(石英玻璃和PTFE)的样品管及其样品架(可同时放置相同或不同体积或规格样品管),可供您任意选择! 为此,我们后续还将推出一期专门针称样量更大、加酸量更多的应用案例,敬请关注!总而言之、言而总之吧,超级微波的消解效果还真滴就是这么完美!Please don't hesitate to contact us, If you are in need of assistance!
由博澳自主研发和生产的SUPERMATE 7X超级微波消解仪(图12)已正式发售,期待能给您带来极致的消解体验!

图12 SUPERMATE 7X超级微波消解仪
(1)大体积(3.5L)反应腔设计,同一批次最多可消解70位样品;(2)实际使用中,压力可达20MPa极限工况,并在300℃高温条件下稳定运行1小时以上;(3)高精度测温测压系统,可实时监测温压变化并显示数值、曲线;(5)更多详情请扫描一下二维码,将有专员为您介绍。