浅谈超级微波消解

一、引言

在样品分析过程中，样品前处理因其耗时长、成本高、操作要求高等特点，且会极大程度地影响分析结果，是最为关键的一环。

微波消解法具有反应速率快、试剂消耗少、消解时间短等特点，已逐渐取代传统方式，在各个领域得到了广泛应用。尽管如此，传统的微波消解仍存在着消解均匀性、消解效率等问题。因此，超级微波应运而生，成为未来我国微波仪器发展的重要方向！

二、超级微波消解系统工作原理

不同于普通微波消解法，超级微波消解系统采用的是一种单反应腔预充压的技术。首先在可耐高压的不锈钢腔体中注入载荷溶液，再放入多个敞开的、无需耐压要求的玻璃或PTFE反应管，关闭腔体后预先充入4~10MPa的高压惰性气体，再启动微波即可开始消解。

超级微波独特的仪器设计使其拥有许多传统微波无法比拟的优点：

1.同温同压加热：传统的微波消解是针对独立的密封消解罐进行加热，消解罐之间存在不可避免的温差、压差，严重影响消解效果。超级微波消解系统中提前注入载液的单反应腔可以被简单地理解为一个超高压工作的水浴锅，预先充入超高压的惰性气体可以升高腔内液体的沸点，有效抑制加热过程中液体爆沸。载液与样品液同时高温加热，载液在样品剧烈放热时平衡各个反应管之间的温度，确保所有反应管之间有极小的温差。同时，敞口的反应管设计可保证内外压平衡，从而实现同温同压地高效加热，从技术上解决了均匀性这一难题。

2.加热过程更高效节能：除了提前充入的4-10MPa的高压惰性气体外，也存在样品与酸反应后产生气体与载液加热后产生的饱和蒸汽压，这些使得超级微波在加热过程中可实现最高20MPa的工作压力和最高300℃的工作温度，从而显著提升消解效率、提高消解效果。

3.更低的反应管材料要求：传统的微波消解系统常需要耐高压和特殊材质的消解罐，而超级微波消解系统中预加压的设计，消解过程中样品管内外压平衡，解除了对样品管材质的限制，普通的玻璃或PTFE等具有微波透明性的样品管就可以符合要求。

4.更少的酸消耗量：传统微波消解会由于测温和安全需要，一般要求加酸量至少要5mL。超级微波并无最少加酸量的限制，加酸量取决于样品的称样量，即使只加1mL酸亦可安全完成消解过程，后续无需赶酸，直接定容便可满足大部分分析仪器的酸度要求。

5.更广的应用范围：超级微波因为卓越的消解能力，它可以消解绝大部分类型的样品，包括但不限于土壤、化妆品、聚合物、石化类等难消解样品。而且可以实现不同样品同时消解，无需再进行样品分类，解决了传统微波高通量消解样品由于样品种类不同影响升温速度最终导致消解效果不均匀的问题。